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Full text : Sitzungsberichte der Mathematisch-Naturwissenschaftlichen Classe der Kaiserlichen Akademie der Wissenschaften Sitzungsberichte der mathematisch-naturwissenschaftlichen Classe der Kaiserlichen Akademie der Wissenschaften, Wien, 10. Band, (Jahrgang 1853)

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Löwe.  Versuche  um  das  Tellur  im  Grossen

Gewichte  an  Säure  in  einem  gusseisernen  Gefässe  gemengt,  so  aber,
dass  das  Erzpulver  nach  und  nach  eingetragen  wurde,  um  ein  Überschäumen ­
  der  Masse  zu  vermeiden.  Unter  fleissigem  Umrühren  mit
einem  eisernen  Spatel,  wurde  das  Kochen  so  lange  fortgesetzt  als  sich
noch  schweflige  Säure  entwickelte,  und  bis  bloss  Schwefelsäure
verdampfte.  Es  bildete  sich  ein  schmutzigweisser  Bodensatz;  die
darüber  stehende  Flüssigkeit,  welche  in  der  ersten  Periode  der
Einwirkung  röthlich  gefärbt  war,  wurde  gelblich.  Zur  Verdünnung
des  Inhaltes  im  Gefässe,  welcher  beim  Abkühlen  eine  breiartige
Consistenz  annahm,  wurde  noch  Schwefelsäure  zugesetzt,  und  bis
zur  vollständigen  Abkühlung  stehen  gelassen.  Aus  dem  Gefässe  wurde
nun  die  flüssige  Masse  in  eine  Schale  von  Steingut  überleert,  worin
sich  wohl  das  zwanzigfache  Volumen  an  Wasser  befand.
Nach  wiederholtem  Umrühren  und  Setzenlassen  der  Flüssigkeit ­
  hatten  sich  Krystalie  von  Gyps  ausgeschieden,  welche  der
weiteren  Manipulation  hinderlich  geworden  wären  und  deren  Entstehung ­
  soviel  als  möglich  vermieden  werden  musste.
Die  über  dem  Bodensätze  befindliche  Flüssigkeit  wurde  mittelst
Heber  abgezogen  und  ersterer  wiederholt  mit  Wasser  gewaschen.
Die  Auflösung,  worin  das  Tellur  enthalten  sein  sollte,  schien  zur  Fällung ­
  desselben  mit  schwefliger  Säure  wegen  des  bedeutenden  Volumens ­
  nicht  geeignet,  und  desshalb  wollte  man  den  Weg  der  Reduction
durch  ein  Metall  versuchen.
Kupfer  schien  in  Anbetracht  des  dabei  zu  gewinnenden  Kupfervitriols ­
  für  die  Ausführung  im  Grossen  sehr  zweckmässig;  allein  der
Versuch  lehrte,  dass  die  Reduction  sehr  langsam  und  unvollständig
geschah;  Eisen  würde  andere  Nachtheile  mit  sich  bringen,  und
somit  blieb  nur  die  Wahl  für  das  Zink  übrig,  das  zur  Fällung  des
Tellurs  in  dünnen  Blechen  in  die  Flüssigkeit  gehängt  wurde  und
worauf  dasselbe  sich  sehr  bald  als  schwarzer,  pulverförmiger  Niederschlag ­
  absetzte.  Dieser  wurde  nun  gesammelt,  mit  verdünnter  Salzsäure ­
  digerirt,  um  das  etwa  darin  befindliche  metallische  Zink
zu  entfernen,  und  zuletzt  mit  heissem  Wasser  vollständig  ausgewaschen. ­
  Dieses  pulverförmige  Tellur  wurde  getrocknet  und  hierauf
geschmolzen  und  zwar  versuchsweise  sowohl  unter  einer  Decke
von  Kohlenpulver  als  von  Boraxglas;  ersteres  schützte  vor  Oxydation,
letzteres  bewirkte  bei  langsamer  Abkühlung  eine  krystallinische
Oberfläche  des  Regulus.
            
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